analisis gravimetri

Kimia Analisis Farmasi

ANALISIS GRAVIMETRI

Di Susun Oleh :

Nama        : Latri Dwita Sari Amahoru

NIM          : 70100112050

Kelas         : Farmasi B₁

Universita Islam Negeri (UIN) Alauddin Makassar

Fakultas Ilmu Kesehatan

Jurusan Farmasi

2012-2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.     Latar Belakang

Analisis Gravimetri merupakan salah materi matakuliah kimia analitik yang sangat penting dan juga merupakan materi wajib dari kurikulum yang telah ditetapkan oleh Program Studi Teknik Pertambangan Universitas Hasanuddin. Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penambangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin.

2.    Rumusan Masalah

Ø  Teori pembentukan dan sifat-sifat endapan

Ø  Kemurnian endapan

Ø  Pemisahan endapan

Ø  Pengeringan

Ø  Pemijaran

3.    Tujuan

Ø  Untuk melaksanakan tugas Kimia Analitik

Ø  Menjadi Pegangan bagi Mahasiswa Yang ingin memahami konsep Analisis Gravimetri

Ø  Menjadi referensi tambahan yang menunjang keberhasilan pembelajaran matakuliah kimia Analitik.

BAB II

PEMBAHASAN

A.   Metode Pengendapan

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahan, misalnya: Ag diendapkan dengan AgCl. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.Pada temperatur tertentu, kelarutan zat pada pelarut tertentu didefinisikan sebagai jumlahnya jika dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu.Hal ini tergantung pada ukuran partikel.Larutan lewat jenuh adalah larutan dengan konsentrasi zat terlarut lebih besar dibandingkan dengan keadaan kesetimbangan pada suhu tertentu. Contoh reaksi pengendapan dengan pereaksi AgNO3:

NaCl(aq) + AgNO3 → AgCl(s) + NaNO3

Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya.Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.

Analisa pengendapan gravimetri akan berjalan baik jika persyaratannya meliputi:

Ø  Kesempurnaan endapan

Analit yang dianalisa telah diubah sepenuhnya menjadi endapan atau dengan kata lain kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin.

Ø  Kemurnian endapan

Endapan murni adalah endapan yang bersih tidak mengandung molekul-molekul lain yang disebut juga dengan pengotor atau kontaminan. Endapan yang kotor akan mengandung berat lebih besar dari seharusnya sehingga akan menimbulkan kesalahan yang lebih besar. Kontaminan oleh zat lain sangat mudah terjadi karena endapan timbul dari larutan yang berisi berbagai macam zat.

Ø  Susunan endapan

Endapan yang terbentuk mempunyai susunan konstan dan tertentu atau endapan yang terbentuk dapat diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu.

Tahap-tahap pengendapan Gravimetri, meliputi :

Ø  Melarutkan analat

Ø  Mengatur keadaan larutan misalnya pH dan suhu

Ø  Membentuk endapan

Ø  Menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging)

Ø  Menyaring dan mencuci endapan

Ø  Memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dengan susunan tertentu. Hal ini juga dilakukan untuk menghilangkan kertas saring

Ø  Mendinginkan lalu menimbang endapan

B.    Kemurnian Endapan Kopresipitasi

Bila suatu endapan memisah dari dalam suatu larutan, endapan itu tak selalu sempurna murninya, mungkin mengandung berbagai jumlah zat pengotor, bergantung pada sifat endapan dan kondisi pengendapan.Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam cairan induk dinamakan kopresipitasi.Kita harus membedakan dua jenis kopresipitasi yang penting. Yang pertama adalah yang berkaitan dengan adsorpsi pada permukaan partikel yang terkena larutan, dan yang kedua adalah yang sehubungan dengan oklusi zat asing sewaktu proses pertumbuhan kristal dari partikel-partikel primer.

Mengenai adsorpsi  permukaan (adsorpsi adalah suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis (adsorbat) pada permukaannya), umumnya akan paling besar pada endapan yang mirip gelatin dan paling sedikit pada endapan dengan sifat makro-kristalin yang menonjol. Endapan dengan kisi-kisi ionik nampak mengikuti aturan adsorpsi Paneth-Fajans-Hahn, yang menyatakan bahwa ion yang membentuk garam yang paling sedikit larut.Maka pada sulfat yang sedikit larut, ion kalsium lebih utama diadsorpsi ketimbang ion magnesium, karena kalsium sulfat kurang larut ketimbang magnesium sulfat.Juga perak ionida mengardsorpsi perak asetat jauh lebih kuat dibanding perak nitrat pada kondisi-kondisi yang sebanding, karena kelarutan perak asetat lebih rendah.Deformabilitas (mudahnya diubah bentuknya) ion-ion yang diadsorpsi dan disosiasi elektrolit dari senyawaan yang diardsorpsi juga mempunyai pengaruh yang sangat besar, semakin kecil disosiasi senyawaa itu semakin besar teradsorpsinya.Maka hidrogen sulfida, suatu elektrolit lemah, sangat kuat diadsorpsi oleh sulfida logam-logam.

Jenis kopresipitasi yang kedua terjadi sewaktu endapan dibangun dari pertikel-partikel primernya. Partikel primer ini akan mengalami adsorpsi permukaan sampai tingkat tertentu dan sewaktu partikel-partikel ini saling bergabung, zat pengotor itu akan hilang sebagian jika terbentuk kristal-kristal tunggal yang besar dan prosesnya berlangsung lambat, atau jika saling bergabung itu cepat mungkin dihasilkan kristal-kristal besar yang tersusun dari kristal-kristal kecil yang terikat tak erat, dan sebagian zat pengotor mungkin terbawa masuk kebalik dinding kristal besar. Jika zat pengotor ini isomorf atau membentuk larutan-padat dengan endapan, jumlah kopresipitasi mungkin akan sangat banyak, karena tak akan ada kecenderungan untuk menyisihkan zat pengotor sewaktu proses pematangan.

Pascapresipitasi (postpresipitasi) adalah pengendapan yang terjadi di atas permukaan endapan pertama sesudah ia terbentuk. Ini terjadi pada zat-zat yang sedikit larut, yang membentuk larutan lewat-jenuh, zat-zat ini umumnya mempunyai satu ion yang sama dengan salah satu ion endapan primer (endapan pertama). Maka pada pengendapan kalsium sebagai oksalat dengan adanya magnesium, magnesium oksalat berangsur-angsur memisah dari larutan dan mengendap diatas kalsium oksalat, makin lama endapan dibiarkan bersentuhan dengan larutan itu, maka makin besar sesatan yang ditimbulkan oleh penyebab ini.  Efek yang serupa dapat diamati pada pengendapan tembaga (II) sulfide dalam asam klorida 0,3M dengan adanya ion-ion zink, zink sulfida dengan perlahan-lahan berpascapresipitasi.

Pascapresipitasi berbeda dari kopresipitasi dalam segi:

a.    Kontiminasi bertambah dengan bertambah lamanya endapan dibiarkan bersentuhan dengan cairan induk pada pascapresipitasi, tetapi biasanya berkurang pada kopresipitasi.

b.    Pada pascapresipitasi, kontaminasi akan bertambah dengan semakin  cepatnya larutan diaduk, baik dengan cara-cara mekanis ataupun termal. Pada kopresipitasi keadaannya umumnya adalah kebalikannya.

c.    Banyaknya kontaminasi pada pascapresipitasi dapat jauh lebih besar dari pada kopresipitasi.

C.    Keadaan Optimum Untuk Pengendapan

Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sbb:

a.    Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat koresipitasi.  

b.    Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.  

c.    Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi.  

d.    Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.

e.    Endapan harus dicuci dengan larutan encer.

f.    Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang

Meminimalkan kopresipitasi:

1.     Metode   penambah   dari   kedua   reagen.   Jika   diketahui   bahwa   baik   sampelmaupun   endapan   mengandung   suatu   ion   yang   mengotori,   larutanyang mengandung ion ini dapat di tambahkan ke larutan lain. Dengan   caraini, konsentrasi   pengotor   dijaga   serendah   mungkin   selama   tahap-tahap   awal pengendapan. Dalam kasus hidrous oksida, mjatan yang dibawa oleh partikel-partikel utama dapat dikendalikan.

2.    Pencucian. Pengotor yang terabsorbsi dapat dihilangkan dengan mencuci, kecuali mereka terkepung. Dengan endapan-endapan mirip dadih dan bersifat gelatin, seseorang harus mempunyai suatuelektrolit dalam larutan pencuciuntuk menghindari peptisasi.

3.    Pencernaan.   Teknik   ini   bermanfaat   sekali   bagi   endapan   kristalin,   cukup bermanfaat  bagi  endapan mirip dadih,   tetapi   tidak digunakan bagi  endapan yang bersifat gelatin.

4.    Pengendapa kembali. Jika zatnya bisa dilarutkan kembali (sepeti garam dari asam  lemah   dalam  asam  kuat),   ia   dapat   disaring,   dilarutkan   kembali dan diendapkan kembali. Ion pengotor akan berada dalam suatu konsentrasi yang rendah selama pengendapan kedua,  dan karenanya  jumlah yang  lebih kecil akan dikopresipitasi.

5.    Pemisahan. Pengotor itu bisa dipisahkan atau sifat kimiawinya diubah dengan suatu reaksi tertentu sebelum endapan terbentuk.

D.   Pengendapan dari larutan Homogen

Pada metode ini, reagen dihasilkan secara lambat oleh reaksi kimia homogen dalam larutan.Endapannya berkerapatan tinggi dan dapat disaring, kopretisipasi dikurangi ke nilai minimumnya. Beberapa contoh pengendapan dari larutan homogen adalah:

a.    Sulfat

Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi :

(CH₂)₂SO₄ + 2H₂O → 2CH₃OH + 2H⁺ + SO₄^2-

b.    Hidroksida

pH dikendalikan secara perlahan-lahan. NH₃ dihasilkan dari urea dengan reaksi berikut :

CO(NH₂)₂  + H₂O  → 2NH₃ +CO₂  pada suhu 90-100⁰

Sedangkan aluminium (Al) diendapkan oleh urea sebagai Al(OH)₃ dalam media asam suksinat, atau Ba sebagai BaCrO₄ pada amonium asetat atau Ni sebagai glioksim ataupun  Al sebagai oksinat.

c.    Oksalat

Kalsium diendapkan sebagai CaC₂O₄.

Thiorium juga diendapkan sebagai Th(C₂O₄)₂ dengan adanya urea.

Misalnya : CO(NH₂)₂ + 2HC₂O₄ + H₂O → 2NH₃ +CO₂ + 2C₂O₄^2-

                  (C₂H₅)₂ C₂O₄ + 2H₂O  → 2C₂H₅OH + 2H⁺ + C₂O₄^2-

4. Fosfat

Fosfat berkelarutan rendah dapat diendapkan dengan  membuat turunan dari trimetil atau trietil fosfat secara bertahap dengan hidrolisis. Zr diendapkan sebagai Zr₃(PO₄)₄ pada (CH₃)₃Po₄  dalam media yang  mengandung asam sulfat.

E.     Mencuci Endapan

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

§  Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna

§  Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan pengotor.

Untuk syarat kedua, dapat dipenuhi melalui pencucian endapan.Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah endapan analit yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).

Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu :

1.     Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring, misalnya : penggunaan ammonium nitrat untuk mencuci  endapan ferihidroksida

2.    Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan, misalnya : alcohol.

3.    Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.

Mencuci berulang-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume total yang sama .

Xn=Xo μμ+vn

 

Di mana :

X_o = konsentrasi pengotor sebelum dicuci

N = jumlah pencucian

X_n = konsentrasi pengotor setelah pencucian

V = volume larutan pencuci

μ = volume cairan yang sisa dalam endapan

Berikut ini adalah criteria pemilihan larutan pencuci :

Ø  Dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak melarutkan endapan

Ø  Tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan

Ø  Dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan

Ø  Digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada kemungkinan endapan dapat larut.

Ø  Larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan memungkinkan

F.    Pembakaran Endapan

Endapan yang sudah bersih harus dikeringkan sebelum mengalami pemijaran.

Ø  Jika endapan masih melekat pada kertas saring, maka kertas saring ini harus diabukan dulu dengan memakai api sekecil mungkin.

Ø  Kemudian secara teratur temperatur dinaikkan sampai mencapai temperatur yang diinginkan. Harus diperhatikan agar kertas  dapat diabukan secara sempurna, untuk itu perlu diamati warna endapan, jika berwarna putih berarti kertas terabukan sempurna, sebaliknya adanya noda hitam menunjukkan bahwa masih ada sisa kertas yang tidak terabukan sempurna.

Ø  Pemijaran pada temperatur tinggi memungkinkan diuapkannya air yang melekat pada endapan. Makin kuat terserapnya air pada endapan makin tinggi temperatur pemijarannya.

Ø  Contoh : endapan yg berbentuk jel memerlukan temperatur pemijaran yang cukup tinggi, sedangkan endapan hablur tidak memerlukan temperatur pemijaran tinggi.

Ø  Endapan yang sudah dipijarkan tidak dapat langsung ditentukan beratnya karena penimbangan benda dalam keadaan panas tidak menghasilkan harga tetap.

Ø  Harus dilakukan pendinginan sampai temperatur kamar baru dapat ditentukan beratnya.

G.   Peranan Pereaksi Organik pada Analisis Gravimetri

Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal sebagai endapan organik.Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari campurannya dilakukan dengan menambahkan pereaksi organik karena senyawa-senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah yang besar.Endapan organik yang baik harus memiliki sifat spesifik.Endapan yang dibentuk oleh pereaksi organik, dikeringkan atau dibakar dan ditimbang sebagai oksidanya.Pada pengeringan atau pembakaran, temperaturnya harus ditentukn berdasarkan sifat kimianya.Selektivitas (pemilihan) optimum reaksi tercapai dengan mengawasi variabel-variabel seperti konsentrasi pereaksi, pH larutan dan penggunaan reagen pelindung untuk mengurangi gangguan ion-ion asing.

Beberapa ion anorganik dapat diendapkan dengan pereaksi organik tertentu disebut pengendap organik.Sejumlah pereaksi ini berguna bukan hanya untuk pemisahan, untuk pengendapan tetapi juga dapat digunakan untuk ekstraksi pelarut.Pereaksi organik yang banyak digunakan adalah pereaksi pembentuk khelat.Beberapa pereaksi organik dapat membentuk senyawa kelat dengan beberapa kation karena mengandung gugus fungsi yang berupa basa (donor elektron).Bila ligan polifungsional dapat menempati lebih dari dua posisi koordinasi ion pusat logam, maka terbentuk senyawa koordinasi dengan struktur cincin yang disebut sebagai khelat. Petunjuk untuk meramalkan secara kualitatif tentang kestabilan kompleks dan kesetimbangan endapan khelat yang tidak bermuatan  diperoleh dari penelahan konstanta pembentukan senyawa koordinasi yang merupakan sifat ion logam dan sifat ligan.

Endapan organik mempunyai tempat khusus dalam analisis anorganik sebab endapan yang terbentuk biasanya berbeda dari zat anorganik murni, seperti antara BaS0 dan Ni(DMG) dimana DMG adalah dimetil glioksin. Senyawa organik diklasifikasikan sebagai pembentuk kompleks khelat,pembentuk garam dan pembentuk lake. Dalam usaha membentuk khelat ligan harus mempunyai atom H yang dapat diganti dan elektron yang tidak berpasangan untuk pembnetukan koordinasi.Pereaksi organik banyak digunakan sebab bersifat selekitf.Substitusi pada atom C dapat bervariasi.Selektivitas berarti kemampuan dari pereaksi organik untuk bergabung dengan satu atau dua logam untuk memisahkannya dari zat lainnya.Efek sterik (ruang) menentukan selektivitas dari pereaksi pembentuk khelat, tidak dapat mengendapkan Al.

H.   Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik

Ø  Zat tersebut harus selektif.

Ø  Mempunyai sifat spesifik.

Ø  Bobot molekul yang besar  (Mr besar) sehingga dengan jumlah yang kecil saja logam menghasilkan endapan yang beratnya tinggi.

Ø  Beberapa pereaksi organic mempunyai sifat selektifitas yang menghasilkan endapan dengan jumlah kation yang kecil.

Ø  Mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam air sehingga ion logam dapat diendapkan secara kuantitatif.

I.    Beberapa Endapan Organik yang Penting

Zat pengendap organik merupakan bahan untuk membantu proses pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran, Zat pengendap organik disebut juga regensia organik. Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus memberi endapan dengan hanya satu endapan tertentu.

Beberapa pengendap organik yang telah dikenal banyak digunakan dalam analisis gravimetri seperti:

Ø  Dimeti glioksim (DMG) yang berguna untuk penentuan nikel. Pereaksi berlebih harus dihindari untuk menghindarkan pembentukan endapan pereaksinya sendiri. Sitrat dan tartarat digunakan sebagai pereaksi pelindung.

Ø  8-hidroksiquinolin berguna untuk mengendapkan beberapa logam dan dapat digunakan untuk pemisahan. Ditambahkan pada keadaan/ suasana dingin dan endapan dicuci dengan air hangat. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam dan dititrasi.

Ø  Asam mandelat digunakan untuk Zr. Endapan dibakar dan oksidanya ditimbang.

Ø  Cupferon digunakan untuk pemisahan seperti besi dan titanium dari aluminium. Hal ini bermanfaat dalam kondisi asam, larutan dingin, dan endapannya dibakar kemudian ditimbang.

Ø  Asam antranilat digunakan pada beberapa logam (untuk Cu). Biasanya sering digunakan garam natrium.

Ø  Asam kuinaldik (untuk Cu), metode ini sensitive dengan menggunakan pereaksi pengompleks. Pada kompleks hanya dikandung 15% Cu.

Ø  Pereaksi salisildioksim (untuk Cu). Asam tartarat digunakan sebagai masking agent. Kompleks tersebut larut dalam alcohol tetapi tidak stabil jika lebih dari 73 hari. Ditimbang sebagai Cu-salisildioksim.

Ø  1-nitroso-2-naftol (untuk logam Co) digunakan pada keadaan asam. Kompleks tersebut dibakar dan ditimbang sebagai  Co3O4. Pereaksinya dibuat dalam asam asetat glacial dan air destilasi.

BAB III

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa kesimpulan :

Ø  Analisis gravimetri merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan dengan proses penimbangan.

Ø  Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya dengan cara ditapis.

Ø  Bila suatu endapan memisah dari dalam suatu larutan, endapan itu tak selalu sempurna murninya, mungkin mengandung berbagai jumlah zat pengotor, bergantung pada sifat endapan dan kondisi pengendapan.

Ø  Kontaminasi endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam cairan induk dinamakan kopresipitasi.

Ø  Pascapresipitasi (postpresipitasi) adalah pengendapan yang terjadi di atas permukaan endapan pertama sesudah ia terbentuk. Ini terjadi pada zat-zat yang sedikit larut, yang membentuk larutan lewat-jenuh, zat-zat ini umumnya mempunyai satu ion yang sama dengan salah satu ion endapan primer (endapan pertama).

Ø  Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.  

Ø  Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni.

Ø  Endapan yang sudah bersih harus dikeringkan sebelum mengalami pemijaran.

B.    Saran

Jika terjadi kesalahan atau kekeliruan pada makalah ini mohon di maafkan dan mohon diperbaiki demi penyempurnaan makalah ini kedepan.

DAFTAR PUSTAKA

http://meoongimutz.blogspot.com/2010/08/gravimetri.html

http://www.docstoc.com/docs/24349471/ANALISIS-GRAVIMETRI

Bassett.J., dkk. 1994. BUKU AJAR VOGEL KIMIA ANALISIS KUANTITATIF ANORGANIK. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. (Terjemahan: A. Hadyana P. dan Ir. L. Setiono)

http://tinangkung.blogspot.com/2010/04/analisis-gravimetri.html

http://miftachemist.blogspot.com/2010_08_01_archive.html

http://www.blogger-index.com/feed791638.html

Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik.

Kimia Analisis Farmasi

METODE PEMISAHAN

Di Susun Oleh :

Nama        : Latri Dwita Sari Amahoru

NIM          : 70100112050

Kelas         : Farmasi B₁

Universita Islam Negeri (UIN) Alauddin Makassar

Fakultas Ilmu Kesehatan

Jurusan Farmasi

2012-2013

BAB I

PENDAHULUAN

A.   Latar Belakang

Dalam Kimia dan teknik kimia, proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia.Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Untuk beberapa keperluan seperti sintesis senyawa kimia yang memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni atau proses produksi suatu senyawa kimia dengan kemurnian tinggi, proses pemisahan perlu dilakukan. Proses pemisahan sangat penting dalam bidang teknik kimia.

Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa. Proses pemisahan sendiri dapat diklasifikasikan menjadi proses pemisahan secara mekanis atau kimiawi. Pemilihan jenis proses pemisahan yang digunakan bergantung pada kondisi yang dihadapi. Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada fasa komponen penyusun campuran. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan.

B.    Rumusan Masalah

1.     Teori penyulingan

2. Teori pelelehan
3. Teori sublimasi
4. Penyarian

Ø  Pengertian Kd, dan D

Ø  Perhitungan dasar ekstraksi

2. Kromatografi

Ø  Kaidah dasar kromatografi

Ø  Klasifikasi kromatografi

Ø  Prinsip pemisahan dengan kromatografi

C.    Tujuan Penulisan

Pembuatan makalah ini selain untuk melengkapi salah satu tugas mata pelajaran Kimia, juga untuk mengetahui :

1.     Jenis pemisahan campuran Filtrasi, Kristalisasi, dan Destilasi

2.    Proses pemisahan campuran melalui Filtrasi, Kristalisasi, dan Destilasi

3.    Contoh Filtrasi, Kristalisasi, dan Destilasi dalam kehidupan sehari – hari

BAB II

PEMBAHASAN

A.   Definisi Campuran

Campuran adalah gabungan dua macam  zat atau lebih. Campuran dapat berupa larutan, koloid atau suspensi.

B.    Metode Pemisahan Campuran

1.     Filtrasi (Penyaringan) 

Filtrasi (penyaringan) adalah cara pemisahan campuran berdasarkan perbedaan ukuran dari partikel-partikel komponen campuran dengan menggunakan penyaring. Partikel yang mempunyai ukuran lebih kecil akan lolos saringan dan partikel yang lebih besar akan tertinggal pada saringan. Cara pemisahan dengan cara penyaringan ini dapat dilakukan untuk memisahkan padatan yang mempunyai ukuran berbeda dan untuk memisahkan padatan dengan cairan.

Pemilihan ukuran penyaring disesuaikan dengan ukuran zat-zat yang akan dipisahkan. Saringan untuk memisahkan pasir dan kerikil akan berbeda dengan saringan untuk memisahkan santan dengan ampasnya.

Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida melalui media berpori. Filtrasi dapat terjadi karena adanya gaya dorong, misalnya ; gravitasi, tekanan dan gaya sentrifugal. Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan mungkin saja cairan, padatan, atau keduanya. Seringkali umpan dimodifikasi melalui beberapa pengolahan awal untuk meningkatkan laju filtrasi, misal dengan pemanasan, kristalisasi, atau memasang peralatan tambahan pada penyaring seperti selulosa atau tanah diatomae.Contoh : penyaringan kerikil dari pasir. Pemisahan zat-zat yang mempunyai perbedaan kelarutan juga dapat dilakukan dengan penyaringan.Misalnya memisahkan garam yang bercampur pasir, dimana garam mudah larut dalam air sedangkan pasir tidak larut. Campuran tersebut dimasukkan dalam air, garam akan larut sedangkan pasir tidak. Setelah disaring pasir akan tertinggal di kertas saring, dan air garam lolos menembus kertas saring. Zat yang tertahan di kertas saring dinamakan residu dan cairan yang dapat menembus kertas saring dinamakan filtrat.

2.    Kristalisasi (Penguapan) 

Kristalisasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan zat padat dari komponen-komponen lain penyusun campuran. Kristalisasi ada dua macam, yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. 

Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal.  Contoh Kristalisasi penguapan dilakukan oleh para petani garam. Pada saat air pasang, tambak-tambak garam akan terisi air laut. Pada saat air surut maka air laut yang sudah mengisi tambak garam akan tetap berada di tempat itu.

Adanya pengaruh sinar matahari mengakibatkan komponen air dari air laut dalam tambak akan menguap dan komponen garamnya akan tetap dalam larutan. Jika penguapan ini terus berlangsung, lama-kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam tanpa harus menunggu sampai airnya habis. 

Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.contoh : penguapan air laut (larutan garam) untuk memperoleh kristal garam.

3.    Destilasi (Penyulingan) 

Destilasi (penyulingan) yaitu memisahkan campuran berupa zat cair terlarut dari pelarutnya.Pemisahan campuran dengan destilasi didasarkan pada perbedaan titik didih.Cara ini dapat digunakan untuk memisahkan campuran yang mempunyai titik didih berbeda.

Campuran antara air dan bensin pun dapat dipisahkan dengan cara destilasi. Semakin jauh perbedaan titik didih, semakin mudah campuran tersebut dipisahkan.Destilasi ada bermacam-macam, diataranya destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.

Pemisahan spiritus yang bercampur dengan air dapat dilakukan dengan cara destilasi. Campuran spiritus dengan air kita masukkan dalam labu destilasi, kemudian dipanaskan. Proses yang terjadi adalah campuran air dan spiritus dipanaskan hingga suhu 80oC sehingga spiritus menguap sedang air belum menguap. 

Uap spiritus didinginkan dalam pendingin Liebieg, sehingga mengembun dan menetes di tabung erlenmeyer.Zat yang dihasilkan dari destilasi yang disebut destilat.

Salah satu contoh destilasi terbesar saat ini adalah proses pengolahan minyak bumi menjadi fraksi-fraksi minyak bumi, seperti LPG, bensin, minyak tanah, solar, pelumas, dan aspal.

BAB III

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Pada dasarnya hampir semua campuran dapat dipisahkan.Metode pemisahan campuran yang dapat dijadikan dasar pemisahan campuran bergantung pada sifat fisika dari partikel-partikel penyusun campuran tersebut.Sifat fisika yang dapat dijadikan dasar pemisahan campuran adalah ukuran partikel, titik didih partikel, dan kelarutan. Dalam pemisahan campuran, terdapat beberapa jenis proses, yaitu melalui Filtrasi, Kristalisasi, Destilasi, Sublimasi, Kromatografi, dan Ekstraksi.

Filtrasi (penyaringan) adalah cara pemisahan campuran berdasarkan perbedaan ukuran dari partikel-partikel komponen campuran dengan menggunakan penyaring, kristalisasi (penguapan) yaitu cara memisahkan zat terlarut dari pelarutnya menggunakan pemanasan atau penyerapan kalor, Destilasi (penyulingan) yaitu memisahkan campuran berupa zat cair terlarut dari pelarutnya, dll. Contoh pemanfaatan metode pemisahan campuran ini dapat kita lihat pada proses pemurnian garam dapur, pemurnian air minum, dan juga pengolahan minyak bumi menjadi berbagai macam bahan bakar. 

B.    Saran

Jika terjadi kesalahan atau kekeliruan pada makalah ini mohon di maafkan dan mohon diperbaiki demi penyempurnaan makalah ini kedepan.

DAFATAR PUSTAKA

http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemisahan

http://sukasains.com/materi/mengenal-pemisahan-campuran/

http://kimia.upi.edu/staf/nurul/Web%202011/0807596/materi.html

http://kereta-sains.blogspot.com/2012/01/sebagian-besar-kimia-di-alam-dalam.html

http://miftakhulriska.blogspot.com/2012/01/apakah-kamu-dapat-memisahkan-spiritus.html

Kimia Analisis Farmasi

SPEKTROFOTOMETRI

Di Susun Oleh :

Nama        : Latri Dwita Sari Amahoru

NIM          : 70100112050

Kelas         : Farmasi B₁

Universita Islam Negeri (UIN) Alauddin Makassar

Fakultas Ilmu Kesehatan

Jurusan Farmasi

2012-2013

BAB I

PENDAHULUAN

A.   Latar belakang

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampakitu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV  (200 – 380 nm), daerah visible (380 – 700 nm), daerah inframerah (700 – 3000 nm).

Menurut Cairns (2009), spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk.

B.    Rumusan Masalah

1. Pengertian radiasi elektromagnetik
2. Prinsip dasar pengukuran dengan spektrofotometri
3. Klasifokasai spektrofotometri analisis
4. Menjelaskan dasar pemilihan pelarut untuk spektrofotometri
5. Menjelaskan cara pengukuran dengan spektrofotometri

6.    Menjelaskan cara perhitungan hasil analisis

BAB II

PEMBAHASAN

A.   Pengertian

Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

Menurut Cairns (2009), spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk. Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :

a.    Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi.Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm).

b.    Monokromator

Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).

c.    Cuvet

Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis.  Cuvet biasanya terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).

d.    Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel (I), dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel (Io). Rasio  disebuttransmittance, dan biasanya dinyatakan dalam persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus A = -log %T.

B.    Jenis Spektrofotometer

Secara umum spektrofotometri dibedakan menjadi empat macam, yaitu :

a.    spektrofotometer ultraviolet

b.    spektrofotometer sinar tampak

c.    spektrofotometer infra merah

d.    spektrofotometer serapan atom

Dari 4 jenis spektrofotometer ini memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.

Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari :

sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca).

a.    Prosedur  Kerja Spektrofotometer

Spektrum elektromagnetik terdiri dari urutan gelombang dengan sifat-sifat yang berbeda.Kawasan gelombang penting di dalam penelitian biokimia adalah ultra lembayung (UV, 180-350 nm) dan tampak (VIS, 350-800 nm).Cahaya di dalam kawasan ini mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron valensi di dalam molekul tersebut (Keenan 1992).

Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional atau gugus kromofor yang mengandung elektron valensi dengan tingkat eksutasi rendah.Tiga jenis elektron yang terlibat adalah sigma, phi, dan elektron bebas.Kromofor-kromofor organik seperto karbonil, alkena, azo, nitrat, dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak.Panjang gelombang maksimumnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan.Auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas nseperti hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar dan disertai dengan peningkatan intensitas.

Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan.Kemungkinan pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya discattering.Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran absorbansi dalam spektrofotometer.

Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya monokromatik dari sumber sinar.Cahaya tersebut kemudian menuju ke kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menyampaikan ke layar pembaca.

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi dapat diserap akan menunjukkan jenis zatnya.

Metode ini dapat digunakan untuk mengetahui zat yang terkandung dalam makanan atau minuman seperti micro nutrient, zat pewarna, dll tergantung panjang gelombang yang telah disetting pada spektrofotometer.Setiap senyawa punya serapan maksimal pada panjang gelombang tertentu.Panjang gelombang ini dinamakan panjang gelombang maksimum.Pada panjang gelombang maksimum, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi senyawa bisa disetarakan. Panjang gelombang maksimum dicari lebih dahulu supaya lebih mudah mengatur range panjang gelombang analisanya.

BAB III

PENUTUP

A.    Kesimpulan

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang maksimum, 650 nm.Hasil absorbansi biru metilen digunakan sebagai kurva standar yang menghubungkan konsentrasi dan absorbannya.Selanjutnya kurva standar digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel yang belum diketahui konsentrasinya.Praktikan mampu menggunakan alat spektrofotometer, membuat kurva standard dan menghitung konsentrasi sampel.Sehingga Percobaan berhasil dilakukan.

B.    Saran

Jika terjadi kesalahan atau kekeliruan pada makalah ini mohon di maafkan dan mohon diperbaiki demi penyempurnaan makalah ini kedepan.

DAFTAR PUSTAKA

[Anonim].1979.Farmakope Indonesia. Departeen Kesehatan Republik Indonesia

[Anonim].2010.www.shvoong.com (24 April 2010)

Farida, Yudhi N, Lilis W, Purwadi KP. 2000. Studi banding penentuan kadar H₂O dalam serbuk UO₂ menggunakan metoda MEA (Moisture Evolution Analysis) dan KFT (Karl Fischer Titration).[Artikel]. Jakarta: P2TBDU & P2BGN – BATAN

Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia

Underwood AL, R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga