Blog latryrezky: ANALISIS KULITATIF ION ANORGANIK

Kimia Analisis Farmasi

ANALISIS KULITATIF ION ANORGANIK

Di Susun Oleh :

Nama : Latri Dwita Sari Amahoru

NIM : 70100112050

Universita Islam Negeri (UIN) Alauddin Makassar

Fakultas Ilmu Kesehatan

Jurusan Farmasi

2012-2013

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Analisis kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel.Analisis kualitatif untuk bahan organik biasanya menjadi bagian kimia organik sehingga tidak dimasukkan dalam bagian kimia analitik.Bahan kimia dalam sampel anorganik juga cukup banyak ragamnya sesuai dengan struktur dari bahan tersebut. Bahan kimia anorganik molekuler berbeda cara penetapannya dengan bahan kimia anorganik ionik.Analisis kualitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama.Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remeegius Fresenius sejak tahun 1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897.langkah-langkah analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik.

Analisis anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala-gejala yang timbul.Dalam setiap kegiatan analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang penting. Warna adalah penting , karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik.Analisis kation dan anion sering kali dapat dibantu oleh diagram alir, yang menggambarkan langkah-langkah sistematis untuk mengidentifikasi jenis anion dan kation. Diagram alir untuk analisis kation lebih sistematis dibandingkan diagram alir analisis anion. Dalam diagram alir analisis kualitatif anion dan kation dimulai dari ion yang ditanyakan, pereaksi yang perlu ditambahkan, kondisi eksperimen dan rumus kimia produk yang dihasilkan. Dalam kerja laboratorium yang berkaitan dengan analisis ion sangat penting mengikuti urutan dari langkah-langkah analisis yang telah ditetapkan dalam diagram alir

B. Maksud dan Tujuan Pembuatan Makalah

Ø Maksud Pembuatan Makalah

· Mengetahui dan memahami skema pemisahan kation

· Mengetahui dan memahami skema pemisahan amino

· Mengetahui dan memahami identifikasi kation atau anion

· Mengetahui dan memahami larutan ion lewat jenuh

Ø Tujuan Pembuatan Makalah

· Memahami skema pemisahan kation

· Memahami skema pemisahan amino

· Memahami identifikasi kation atau anion

· Memahami larutan ion lewat jenuh

BAB II

PEMBAHASAN

A. Skema pemisahan kation

Pemisahan kation dan anion dilakukan sekaligus dengan cara membuat ekstrak soda, dimana endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji kation dan ekstraksnya untuk uji anion.Pengujian kation yang diendapkan sebagai karbonat kemudian dilarutkan dengan HCl dan dipanaskan untuk menghilangkan karbonatnya.Pengendapan selanjutnya hanya dikelompokkan sebagai golongan klorida, hidroksida dan karbonat. Dengan adanya pengelompokan yang disederhanakan ini diharapkan dapat lebih mempersingkat pada analisis selanjutnya.Pengujian selanjutnya adalah uji identifikasi dengan menggunakan pereaksi khusus Uji identifikasi merupakan uji terakhir yang dilakukan untuk memastikan gol unsur atau senyawa. Kadang kadang untuk uji satu jenis unsur terdapat beberapa metode

Cuplikan dididihkan dengan larutan pekatcampuran kalium karbonat dan kalium karbonat. Semua ion logam akan mengendapsebagai karbonat kecuali Na, K, dan NH₄.Jadi jika tidak terjadi endapan dapat dipastikan bahwa cuplikan mengandung salah satu atau lebih kation di atas. Hal ini dapat dikonfirmasikan dari uji reaksi nyala.Selanjutnya dapat dilakukan uji identifikasi

1. Jika pada (a) diperoleh endapan, maka pisahkan endapan dengan cara dekantasi (setelah disentrifugasi). Sentrat (biasa disebut dengan ekstrak soda, E.S) digunakan untuk uji anion.

2. Endapan yang diperoleh ditambah dengan sedikit (beberapa mL) HCl pekat dan panaskan hingga mendidih sehingga CO₂, dari karbonat hilang. Jika endapan tidak larut kemungkinan cuplikan mengandung Ag, Pb,atau Hg. PbCl₂ mengendap dalam keadaan dingin.Selanjutnya lakukan uji identifikasi kation.

3. Jika pada (c) tidak terjadi endapan tambahkan NH₄OH. Endapan yang dihasiikankemungkinan dari Cd²⁺, Bi³⁺, Cu²⁺, As³⁺,Sn²⁺,Sb³⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, Al³⁺, Mn⁴⁺Mg²⁺, Ni²⁺,Co²⁺,Zn²⁺.Dengan mengkonfirmasikan warna endapan yang terbentuk, selanjutnya lakukan uji identifikasi kation.

4. Jika pada (d) tidak terjadi endapan, tambahkan amonium karbonat dan ammonium klorida. Endapan yang terbentuk kemungkinan terdiri dari Ba²⁺, Sr²⁺atau Ca²⁺ Lakukan uji identifikasi kation.

B. Skema pemisahan amino

Kromatografi merupakan suatu metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fase.Salah satu fase dibuat diam dan dinamakan fase stasioner, fase diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan.Fase yang lainnya dinamakan fase gerak yang bergerak diantara celah-celah atau permukaan fase stasioner, fase gerak dapat berupa cairan disebut eluen atau larutan.Gerakan fase gerak mengkibatkan terjadinya migrasi diferensial komponen-komponen dalam sampel. Pada proses kromatografi, berbagai komponen dipisahkan berdasarkan afinitas diferensial dari komponen-komponen tersebut.Dalam proses komatografi, terjadinya pemisahan kmponen-komponen dalam sampel diakibatkan oleh beberapa kecenderungan. Adapun kecenderungan yang terjadi pada proses kromatografi adalah sebagai berikut.

1. Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melarut dalam cairan.

2. Kecenderungan molekul-molekul komponen untuk melekat pada permukaan padatan halus (adsorpsi).

3. Kecenderungan molekul-molekul untuk bereaksi secara kimia (penukar ion).

Kromatografi dapat digunakan dalam analisis kualitatif maupun kuantitatif. Keuntungan pemisahan dengan metode kromatografi dibandingkan dengan metode lainnya, antara lain jumlah sampel yang diperlukan relatif kecil (semimikro dan mikro), hasilnya lebih selektif dan akurat, serta waktu analisis singkat.Kromatografi kertas merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan distribusi suatu senyawa pada dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Pemisahan sederhana suatu campuran senyawa dapat dilakukan dengan kromatografi kertas, prosesnya dikenal sebagai analisis kapiler dimana lembaran kertas berfungsi sebagai pengganti kolom.Kromatografi kertas adalah salah satu pengembangan dari kromatografi partisii yang menggunakan kertas sebagai padatan pendukung fasa diam. Oleh karena itu disebut kromatografi kertas.Sebagai fasa diam adalah air yang teradsorpsi pada kertas dan sebagai larutan pengembang biasanya pelarut organik yang telah dijenuhkan dengan air.Dalam kromatografi kertas fasa diam didukung oleh suatu zat padat berupa bubuk selulosa.Fasa diam merupakan zat cair yang polar, biasanya digunakan air (H2O) yang teradsorpsi dalam selulosa kertas. Fasa gerak berupa campuran pelaru yang nonpolar seperti n-butanol, fenol dan kolidin yang akan mendorong senyawa untuk bergerak disepanjang kolom kapiler. Analisis kualitatif menggunakan kromatografi kertas dilakukan dengan cara membandingkan harga relatif respon faktor (Rf). Nilai Rf identik dengan time retention (tR) atau volume retention (VR).Harga Rf zat baku dapat diidentifikasikan komponen campuran, karena harga besaran ini bersifat khas untuk setiap zat asal digunakan jenis pengembang yang sama. Kadang-kadang pemisahan dalam satu arah belum memberikan hasil yang memuaskan. Untuk mendapatkan hasil yang lebih baik, dapat dipakai cara kromatografi kertas dua dimensi, yang mana letak kertas diubah sehingga arah pemisahan juga berubah. Senyawa yang dianalisa dengan teknik kromatografi kertas dapat ditentukan lokasinya pada kertas dengan berbagai cara. Bila senyawa yang diuji menyerap sinar UV atau berflouresensi dengan sinar UV, noda atau spot dapatdideteksi dengan sinar UV ditempat gelap. Noda atau spot juga dapat ditentukan dengan menggunakan senyawa pewarna, misalnya dengan ninhidrin. Pada percobaan ini dilakukan kromatografi kertas untuk mengidentifikasi jenis asam amino yang terdapat pada campuran asam amino. Hal ini dilakukan dengan membandingkan koefisien distribusi (Rf) dari campuran asam amino dengan Rf dari asam amino standar

C. Identifikasi kation atau anion

Ø Identifikasi kation

Untuk uji identifikasi larutkan sedikit cuplikan pada pelarut yang sesuai, gunakan plat test untuk melalukan pengujian:

1. Ag(I)

· Larutan cuplikan ditambah dengan setetes larutan HCI, terbentuk endapan putih yang akan larut dalam amonium karbonat. atau

· Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat, akan terjadi endapan merah coklat

2. Pb(II)

· Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan kalium kromat, akan terjadi endapan kuning yang larut dalam larutan 2 M NaOH.

· Pada larutan cuplikan ditambahkan setetes larutan asam sulfat, akan terjadi endapan putih yang larut dalam larutan amonium

3. Asetat pekat. Ni(II)

· Pada setetes larutan cuplikan tambahkan setetes larutan dimetilglioksim kemudian larutan amoniak, akan terbentuk endapan atau larutan wama merah.

· Pada larutan cuplikan tambahkan setetes larutan amonium hidroksida, akan terbentuk endapan hijau yang dapat larut kembali dalam larutan amonium hidroksida berlebih.

Ø Identifikasi Anion

1 Klorida

Klorida diendapkan sebagai perak klorida,endapan disaring dan dilarutkan dengan amonium karbonat. Larutan dibagi dua

· ditambah asam nitrat perak klorida akan mengendap kembali

· ditambah sedikit KBr, terjadi endapan kuning dari AgBr

2 Bromida

Sedikit larutan sampel direaksikan dengan.permanganat,

asam nitrat dan kloroform. Kloroform akan berwarna coklat jika bromida berada dalam sampel.

3 Iodida

Pada larutan sampel ditambahkan besi(III)klorida dan sedikit kloroform, lapisan kloroform akan benwarna ungu jika dalam

sampel terdapat iodida.

4 Nitrat

Uji cincin coklat

5 Nitrit

Pada larutan sampel ditambahkan HCI dan tiourea, tambahkan besi(III) klorida, akan terbentuk wama merah.

6 Sulfat

Pada larutan sampel tambahkan larutan timbal(II) nitrat, jika terjadi endapan putih yang larut dalam amonium asetat jenuh menandakan adanya sulfat.

D. Larutan ion lewat jenuh

Larutan adalah campuran homogen yang komponenenya terdiri atas pelarut dan zat terlarut.Contoh larutan yang sering kita temui yaitu air garam, air gula, air kopi, air teh, dll.Dalam larutan juga dikenal istilah solven dan solute.Solven merupakan pelarut dan solute adalah zat pelarut.Dalam larutan antara solven dan solute, solven mempunyai jumlah zat lebih besar sedangkan sisanya adalah solute. Larutan dapat terjadi karena adanya gaya tarik-menarik antara molekul-molekul solven dan solute.

Macam-Macam Larutan

· Larutan pekat dan larutan encer

Larutan pekat relatif mempunyai lebih banyak solute daripada solven sedangkan larutan encer relative lebih srdikit solute daripada solvennya.

· Larutan berdasarkan daya hantarnya

Ada juga larutan yang bersifat elektrolit. Air sebagai pelarut memang bukan konduktor listrik yang baik tapi jika didalam air ditambahkan senyawa ion yang larut seperti NaCl maka larutan ini akan menjadi konduktor listrik atau disebut larutan elektrolit. Larutan elektrolit terdiri dari

Ø Larutan elektrolit kuat yaitu larutan yang semua molekul-molekulnya terurai menjadi ion-ion (terionisasi sempurna) sehingga daya hantarnya pun kuat, contoh : HCl

Ø Larutan elektrolit lemah yaitu larutan yang tidak semua molekul-molekulnya terurai menjadi ion-ion sehingga larutan ini dalam menghantarkan arus listrik sangat lemah.

Ø Larutan non elektrolit yaitu larutan yang molekul-molekulnya tidak terionisasi sehingga tidak ada ion-ion yang dapat menghantarkan arus listrik.

· Larutan menurut kejenuhannya :

Ø Larutan jenuh yaitu larutan yang mengandung sejumlah solute yang larut dan melakukan kesetimbangan dengan solute padatnya

Ø Larutan tidak jenuh yaitu larutan yang mengandung solute kurang dari yang diperlukan untuk membuat larutan jenuh

Ø Larutan sangat jenuh yaitu larutan yang mengandung lebih banyak solute daripada yang diperlukan untuk larutan jenuhnya.

Jenis Larutan

Ada banyak jenis larutan disekitar kita. Tapi disini hanya akan dibahas beberapa larutan yang mungkin sering kita temui setiap hari.

· Larutan zat padat dalam cairan

Pada jenis larutan ini gaya tarik antara solute lebih dominan daripada larutan antara cairan dengan cairan. Dalam suatu zat padat, molekul-molekul atau ion-ionnya tersusun dengan baik dan gaya tariknya maksimum. Agar terbentuk suatu larutan, gaya tarik antar partikel solut dan solven harus baik. Seperti proses larutnya gula dalam air. Gula yang mempunyai banyak gugusan OH dalam struktur molekulnya akan mudah larut dalam air karena akan membentuk ikatan hydrogen dengan air sehingga gula dengan mudah dapat ditarik dari kristalnya masuk ke solven. Hal ini menunjukkan solute dari molekul polar akan lebih mudah larut dalam solven polar juga. Tapi molekul-molekul polar tidak dapat larut dalam pelarut non polar. Hal ini karena gaya tarik antar molekul-molekul polar sangat kuat sehingga tidak bisa tertarik oleh solven non polar.

· Larutan cairan dalam cairan

Pada pembentukkan larutan cairan, dua macam zat dapat saling bercampur/melarutkan jika keduanya mempunyai gaya tarik antara molekulnya sama. Proses terbentuknya suatu cairan larut dalam cairan lainnya yaitu diperlukan tambahan energy untuk memisahkan masing-masing molekul dari solute dan solvennya. Setelah solute dan solven yang molekul-molekulnya dalam keadaan terpisah disatukan, energy akan kembali dilepaskan karena adanya gaya tarik antara molekul solute dan solven.setelah energy dilepaskan maka solute dan solven akan bersatu memebentuk larutan.Terjadinya larutan yang dapat bercampur juga sangat dipengaruhi oleh suhu dan ukuran partikel. Disini kita ambil contoh pelarutnya adalah air.Semakin panas pelarut maka solutnya pun semakin cepat larut. Hal ini karena molekul-molekul pada solven bergerak lebih cepat maka akan bertumbukan dengan molekul-molekul solute. Sedangkan pada ukuran partikel, semakain besar dan padat sebuah partikel maka akan sulit untuk larut. Hal ini karena molekul-molekul pada partikel tersebut sangat kuat sehingga sulit untuk solven untuk menarik molekul partikel tersebut.

Konsentrasi larutan

Konsentrasi larutan menyatakan secara kuantitatif komposisi zat terlarut dan pelarut di dalam larutan. Konsentrasi umumnya dinyatakan dalam perbandingan jumlah zat terlarut dengan jumlah total zat dalam larutan, atau dalam perbandingan jumlah zat terlarut dengan jumlah pelarut. Contoh beberapa satuan konsentrasi adalah molar, molal, dan bagian per juta (part per million, ppm).Sementara itu, secara kualitatif, komposisi larutan dapat dinyatakan sebagai encer (berkonsentrasi rendah) atau pekat (berkonsentrasi tinggi).

Kelarutan

Suatu zat dapat larut dalam pelarut tertentu, tetapi jumlahnya selalu terbatas.Batas ini disebut kelarutan. Jadi definisinya:Kelarutan adalah jumlah zat terlarut yang dapat larut dalam sejumlah pelarut pada suhu tertentu sampai membentuk larutan jenuh.

· Larutan jenuh

Larutan yang telah mengandung zat terlarut dalam jumlah maksimal, sehingga tidak dapat ditambahkan lagi zat terlarut.Pada keadaan jenuh telah terjadi kesetimbangan antara solut yang larut dan tak larut atau kecepatan pelarutan sama dengan kecepatan pengendapan

· Larutan tak jenuh

Larutan yang mengandung jumlah solut lebih sedikit (encer) daripada larutan jenuhnya.

· Larutan lewat jenuh

Larutan yang mengandung solut lebih banyak (pekat) daripada yang ada dalam larutan jenuhnya pada suhu yang sama

Konsentrasi larutan

Konsentrasi larutan menyatakan banyaknya zat terlarut yang terdapat dalam suatu pelarut atau larutan.

Pengenceran

Dalam pekerjaan di laboratorium,biasanya kita menggunakan larutan yang lebih rendah konsentrasinya dengan cara menambah pelarutnya, misalnya laboratorium kimia membeli larutan senyawa kimia dalam air yang konsentrasinya sangat pekat, cara ini adalah cara yang paling ekonomis. Biasanya larutan yang dibeli adalah larutan pekat, sehingga larutan ini harus diencerkan. Proses pengenceran adalah mencampur larutan pekat(konsentrasi tiggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar. Jadi membuat konsentrasi larutan tersebut menjadi lebih rendah.Hal yang paling penting untuk pengamanan pada saat pengenceran, jika suatu larutan senyawa kimia yang pekat diencerkan, kadang-kadang sejumlah panas dilkepaskan, terutama pada pengenceran asam sulfat pekat.Agar panas ini dapat dihilangkan dengan aman maka asam sulfat yang ditambahkan ke dalanm air, tidak boleh sebaliknya. Jika air yang ditambahkan ke dalam asam sulfat pekat, panas yang dilepaskan akan begitu besar dan menyebabkan air mendadak mendidih dan menyebabkan asam sulfat memercik dan akan merusak kulit.

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Analisis kualitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama.Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remeegius Fresenius sejak tahun 1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun 1897.langkah-langkah analisis kation dan anion dapat dilakukan secara sistematis melalui diagram alir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk kajian analisis kualitatif bahan organik. pemisahan kation dan anion dilakukan sekaligus dengan cara membuat ekstrak soda, dimana endapan yang dihasilkan digunakan untuk uji kation dan ekstraksnya untuk uji anion.Pengujian kation yang diendapkan sebagai karbonat kemudian dilarutkan dengan HCl dan dipanaskan untuk menghilangkan karbonatnya.Pengendapan selanjutnya hanya dikelompokkan sebagai golongan klorida, hidroksida dan karbonat. Untuk uji identifikasi larutkan sedikit cuplikan pada pelarut yang sesuai, gunakan plat test untuk melalukan pengujian.Larutan sangat jenuh yaitu larutan yang mengandung lebih banyak solute daripada yang diperlukan untuk larutan jenuhnya.

B. Saran

Mohon dalam memberikan penjelasan jangan terlalu cepat